咨询热线
020-38490225
ARTICLE/ 技术文章
首页  >  技术文章  >  水分测定仪的操作步骤

水分测定仪的操作步骤

发布时间:2016-04-25浏览:379次
  一:校正。将选择开关至于校正位置,旋转校正旋钮,使表头指针指在40uA处,然后将选择开关置于测量位置,表头指针应回“0”。  二;在反应瓶中加入大约60ml无水甲醇(含量:99。5%,分析纯,用分子筛过夜),洽淹没电极,然后在滴定管中加入卡尔费休液(KFR-03型单组元无吡啶)至满刻度,开启电磁搅拌器与低速,开始滴定甲醇中的含水量,慢慢滴定至电流表指针偏转到35-40uA处,并保持30秒不便 为终点,不记录卡尔费休液消耗的体积。  三:在上一步的基础上,用微型注射器取10ul蒸溜水,从加料口中注入于反应瓶中,这时反应瓶中原有棕色变为淡黄色,同时表针从40uA向左偏转到0处。随即进行滴定卡尔费休试剂,指针从0uA到10uA来回摆动,在接近终点时逐步从20uA到30uA,从30uA到37uA,从37uA到38uA39uA 一点一点逐步到40uA,在滴定的过程中,在临近终点的38uA. 39uA 时如若不滴,指针就往左摆动,在39uA到40uA之间 滴加一滴不稳定,在39-40之间来回摆动,再滴加二滴才能到40uA也能稳定,我们视此为终点。如若在滴加的话指针能指到44uA处,但消耗的卡尔费休试剂较多,滴定度较小,而在40uA时卡尔费休液的滴定度为3.33348   (我们做了三个,平均是3.33348)计算公式:T=G*1000/V  四:称量1.5-2.5克试样(至0.0001克)加入二氧六环50ml,反复振荡两次,静置半个小时,吸取清液20ml于离心管中离心(10分钟,2万转),吸取清液5ml于反应瓶中,搅拌溶液至试样完全溶解后,用卡尔费休试剂如前滴定至指针偏转到40uA处,即为终点。记下消耗的体积。  五:计算公式:T*V=(10*G)  式中;V--滴定消耗卡尔费休试剂的体积      T--卡尔费休试剂的滴定度      G--样品的重量  六:卡尔费休试剂的厂标滴定度为:≥3 mgH2O/ml单组元容量法无吡啶KFR-03 .  七:我们测得的含水量:  *次的水当量,取水10微升消耗卡尔费休3.0毫升,水当量3.33。 第二次的水当量,消耗卡尔费休3.05毫升,水当量3.28。  第三次的水当量,消耗卡尔费休2.95毫升,水当量3.39。其平均值为3.33. 八:称取样品:1.取0.2918克。消耗6.9毫升,得水含量7.87%。             2.取0.2067克,消耗4.8毫升,得水含量7.73%             3.去0.2006克,消耗4.675毫升,得水含量7.76% 

 

联系电话:
13809771941

微信扫一扫